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盐酸小檗碱技术标准 药典2005版 第二部
时间: 2013-07-13 09:45:38     来源: 什邡市巨邦植物原料有限公司

盐酸小檗碱      药典2005  第二部

拼音名:Yansuan Xiaobojian

英文名:Berberine Hydrochloride

【性状】  本品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。 本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶。

【鉴别】  (1)取本品约0.1g,加水10ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液4滴,放冷(必要时滤过),加丙酮8滴,即发生浑浊。

(2)取本品约5mg,加稀盐酸2ml,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。

(3)取本品约2mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%没食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加热,即显翠绿色。

(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集320图)一致。

(5)取本品约0.1g,加水20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5ml,冷却,放置10分钟,滤过,滤液显氯化物的鉴别(1)反应(附录Ⅲ)。

【检查】  其他生物碱  取本品,精密称定;加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液;另取药根碱对照品与巴马汀订对照品,精密称定,分别加乙醇溶解并 稀释制成每1ml中各含0.10mg与0.04mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取供试品溶液与药根碱对照品溶液各3μl,分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(8:2:2:1)为展开剂,展开立即检视,供试品溶液如显药根碱的斑点,不得深于对照品溶液主斑点的颜色。另取供试品溶液与巴马汀对照品溶液各3μl,分别点于同一含有0.1%按甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,晾干,置紫外光 灯(365nm)下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其荧光强度与对照品溶液的主斑点的比较,不得更强(提取品)。

氰化物  取本品0.50g,依法检查(附录Ⅷ F第一法),应符合规定(合成品)。

 有机腈  取研细的本品约0.25g,精密称定,置25ml具塞锥形瓶中,加无水乙醚5ml,振摇5分钟、用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3-4次(每次2ml),合并滤液与洗液,浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液2另取胡椒乙腈对照品适量,精密称定,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取对照品溶液10μl与供试品溶液全量,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯-冰醋酸(25:0.1)为展开剂,展开,晾干,喷以5%钼酸铵硫酸溶液,在105℃加热10-20分钟,检视,供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上,不得显杂质斑点(合成品)。

干燥失重  取本品,在100℃干燥5小时,减失重量不得过12.0%(附录Ⅷ L)。

 炽灼残渣  取本品1.0g、依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2%(提取品)或0.1%(合成品)。

 重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之二十(合成品)。

【含量测定】  取本品约0.3g,精密称定,置烧杯中,加沸水150ml使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,精密加重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)50ml,加水稀释至刻度,振摇5分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液100ml。置250ml具塞锥形瓶中,加碘化钾2g,振摇使溶解,加盐酸溶液(1→2)10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)相当于12.39mg的C20H18ClNO4

【贮藏】  密封保存。

【制剂】  (1)盐酸小檗碱片(2)盐酸小檗碱胶囊

【化学成分】  本品为5,6-二氢-9,10-二甲氧苯并[g」-1,3-苯并二氧戊环[5,6-α]喹嗪盐酸盐二水合物。按干燥品计算,含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%,合成品不得少于98.0%。

【分子式与分子量】  C20H18ClNO4·2H2O 407.85

【药理作用】  抗菌药

 

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