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齐墩果酸的检测方法
时间: 2013-07-13 09:47:56     来源: 什邡市巨邦植物原料有限公司

【鉴别】(1)取本品30mg在试管中,加氯仿3ml溶解后,加硫酸2滴,振摇5分钟,氯仿层显淡红色。

(2)取本品约20mg,加醋酐1ml,微热使溶解,滴加硫酸显紫红色,放置后色变深。

(3)取本品约10 mg,加香草醛冰醋酸溶液(取香草醛0.5g,加冰醋酸10ml使溶解,即得)0.2ml,加高氯酸0.8ml,置水浴中加热数分钟,显紫红色,加醋酸乙酯2ml中,紫红色溶于醋酸乙酯中,放置不变色。

(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱第158图)一致。

【检查】氯化物 取本品50mg,加水25ml,强力振摇15分钟,加稀硝酸10ml,滤过,取滤液依法检查(中国药典1990年版二部附录48页),与标准氯化负钠溶液5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。

有关物质 取本品,加乙醇-氯仿(1:1)制成每1ml含1mg的溶液,照薄层色谱法(中国药典1990年版二部附录30页)试验,吸取了上述溶液10μl,点于硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮(10:1)为展开剂,展开后,取出挥去溶剂,喷以磷钼酸乙醇溶液(5-100)使显色后,置120℃加热数分钟,除主斑点外,不得显其他斑点。

干燥失重  取本品约0.5g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典1990年版)


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